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1.产品介绍
首先,色谱分离是在装有“固定相”的色谱柱中进行的,而这种固定相对被分离组分具有足够不同的滞留作用,从而利用被分离组分的流动速度差来实现组分的分离。
比如现在要利用这个原理来分离一种二元组分的混合液,需要满足以下条件:
①一段对两种组分前进阻力不同的道路,系统中的固定相就相当于这里的“道路”;
②推动料液前进的动力,这里的推动力由流动相提供。
所以在满足这两个条件的情况下,我们只需要在终点等待就可以分别得到分离纯化后的两种组分和流动相的混合物,而流动相通过简易方法(如蒸馏)就可以分出。一个周期完成后,如需再分离,就反复进料。利用这种方式分离物料时,只要“有速度差”而且“道路够长”,就可以实现分离,但是实际生产中,不仅要考虑提取液的浓度和纯度,还要考虑投资成本等等。上世纪60年代发展起来的模拟移动床分离技术是现在石油化工和制药等领域中应用较为广泛的分离纯化技术。模拟移动床有多种类型,如传统模拟移动床(SMB)、顺序式模拟移动床(SSMB)、变段长式模拟移动床等。
欧铭庄目前设计投建的色谱属于顺序式模拟移动床,它的原理与传统模拟移动床相同,差别在于:
①色谱柱数量少(如4-6柱),但分离纯化的效果与多柱相当;
②它把传统模拟移动床的一步分成2个或多个子步;
③进料和出料以及循环是间歇进行,而不是连续进行的;
④由于所用色谱柱少了,它的一次性投资相对少了。
2.应用
以六柱色谱系统分离葡萄糖母液为例
1)工艺流程图
2)工艺简述
整套系统由料水准备部分(包含过滤和脱气两个工艺处理过程)和色谱树脂柱(包含6个树脂仓)组成。
准备部分分别对料和水进行过滤,避免不溶性杂质污染色谱柱中的树脂。再分别经过闪蒸脱气过程,把料液和水中的溶解氧脱除,减少溶解氧对色谱树脂的氧化。同时料和水的温度被控制到60℃,保证系统的稳定运行条件。
脱气后的料液通过色谱进料泵和循环管路给色谱柱供料,并维持环管压力稳定在2.0bar;脱气后的洗提水通过色谱进水泵和循环管路给色谱柱供水。
色谱系统的出口连接提取液罐和提余液罐,分别负责接收从色谱系统分离出来的富含葡萄糖的提取液和富含其他杂糖的提余液。
一套色谱柱包含有6个树脂仓,树脂仓相互串联,而且并联到公共的进水、进料、提取液和提余液管线上,每个树脂仓都有5个不同功能的阀门来执行不同的功能:如3168CT101上的阀门有:
3168XV1:进水阀;
3168XV2:进料阀;
3168XV3:出提余液阀;
3168XV4:出提取夜阀;
3168XV5:串联阀;
3)生产原理
色谱分离就是利用两种物质与树脂的结合力不同,当流经装填有树脂的空间时移动的速度不同而分开。在这个系统中,葡萄糖的移动速度慢,拖在后面;多糖移动速度快,跑到前面。
我们通常把6个树脂柱分为6个角色区:Z1、Z2、Z2、Z3、Z3、Z4通过这些阀门的开关和树脂仓之间的循环泵的启停来有序的切换6个树脂柱的角色,每完成一次切换,我们称之为一个小周期。每个小周期按以下步序执行工艺:
A步:循环
糖液进入系统,在树脂层里形成一个组分没有分开的干物带,这个干物带主要集中在Z1、Z2和Z3区。A步中,所有阀门关闭,停止进料和进水,也没有提取液和提余液出料,系统封闭循环,里面的物料顺序往下移动一个柱子的空间。走完一个柱子的空间后,干物带里的各种组分由于在树脂层里面的移动速度存在差异而部分分开,最后面Z1区里富含分子量比较小的葡萄糖组分;而被往前推到第二个Z3区里富含分子量比较大的多糖组分。
B步:进水,出提余液
洗提水从Z1区树脂柱的进水阀进入系统,料液通过柱间泵的传递,走到第Z3柱,从该柱的提余液阀出料,得到提余液,出料的浓度由低至高缓慢增长。此时Z1区里面的物料进一步分离,葡萄糖含量进一步提高。
C步:进水,出提取液
洗提水从Z1区树脂柱的进水阀进入系统,通过该区树脂柱的提取液阀放出提取液。
D步:进料,出提余液
从第一个Z3柱进料,通过柱间循环泵传递到第二个Z3柱,继续出提余液。一般C步和D步同时进行,通过设定两步的瞬时流量来控制,使两步的时间基本相等,以节省时间。
当C步和D步都完成时,一个小周期结束,下个周期时提取液和提余液的出料口都会往前切换一个色谱柱,原料和洗脱液的注入点也同时向前切换一个柱子。当各出入口移到最后一个柱子3168CT106时,再循环回第一个柱子3168CT101继续进行。
3.技术开发
2018年,欧铭庄投资的阀阵式多单元高效节能色谱系统建造完成,并在2018年第六届上海国际生物发酵产品与技术装备展览会亮相,之后还参与了2019年第十四届上海国际淀粉及淀粉衍生物展览会。该系统中包括20个色谱柱,400个自控开关阀,它融合了高效色谱和离子交换系统,通过启用不同的阀门组来实现色谱系统和离交系统之间的切换。
此中试设备先后到客户现场进行过果葡糖浆分离、葡萄糖母液分离和葡萄糖精制等等试验,在试验中不断优化运行参数,同时也为客户的技术开发提供了便利。
除此之外,欧铭庄的其他小试设备也不断建造完成并运往各个现场投入试验,力求研发精品,为广大新老客户持续提供优质服务。
阀阵式多单元高效色谱分离系统
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